Die Optische Glimmentladungsspektrometrie (GDOES) ist ein Verfahren zur Analyse von Feststoffen und Beschichtungen. Im Unterschied zur Funken-Spektralanalyse sind mit der GDOES auch Schichtanalysen und Tiefenprofile möglich, also eine Information zur chemischen Zusammensetzung in Abhängigkeit von der Schichtdicke oder Probentiefe.
Es können Schichten von < 50 nm bis ca. 200 µm analysiert werden, die Nachweisgrenzen liegen je nach Element im Bereich 1–10 ppm.
Instrumentelle Ausstattung
Spektrometer: Spectruma GDA 750 mit DC- und HF-Anregung, 47 fixen PMT (Photomultiplier)-Elementkanälen und zusätzlichem Monochromator und CCD-Optik
Messfleck: 2,5 oder 4 mm Durchmesser
Durch Einsatz der sogenannten Universalmesskammer in Kombination mit entsprechenden Adaptern können auch gekrümmte Proben gemessen werden
Anwendungsmöglichkeiten
Qualitative und quantitative Tiefenprofile im Bereich:
Galvanische Beschichtungen
PVD/CVD-Schichten
Passivierungen
Wärmebehandlung / Härten / Nitrieren
Durchschnitts/Bulk-Legierungsanalysen von z.B.:
Stählen aller Art, gegebenenfalls auch in Kombination mit RFA
Aluminium-, Kupfer- und Titanlegierungen
Legierungsanalyse mit ICP-OES
Messmethode: Optische Emissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma
Normen:
Ag, Au, Cu, Pd, Pt: DIN EN 15605:2010-12
Stähle: DIN EN 10351 (2011-05); HfdE Bd.2 T2 S. 40.10-20 – 40.10-27 1994; ISO/TR 17055 (2002-04)
Co, Ni: ASTM E 2594-20 2020
AI, Mg: DIN EN 14242 :2023-04
Ti: ASTM E 2371-21a (2021)
Zn: DIN EN ISO 3815-2 (2005-10)
Probenmenge: ca. 0,5 – 2 g
Anwendungsmöglichkeiten:
Hochpräzise Legierungsanalysen und Reinheitsbestimmungen von
Edelmetalllegierungen
Kupferlegierungen
Aluminium- und Magnesiumlegierungen
Titanlegierungen
Zinklegierungen
Niedrig- und hochlegierte Stähle, Nickel- und Kobaltbasislegierungen
Blei und Zinn*
Refraktär Metalle*
*nicht akkreditiert
Vorteile der ICP-OES -Legierungsanalyse
Simultane Analyse aller Metalle und einiger Nichtmetalle aus einer sauren Lösung
Konzentrationen vom unteren mg/kg (“ppm”) bis in den oberen % Bereich
Im Gegensatz zur Funken-Spektralanalyse oder der RFA sind zur Kalibration keine werkstoffspezifischen Referenzmaterialien nötig, es gibt daher keine Einschränkungen im Anwendungsbereich der Methode
Nickellässigkeit und Korrosionsprüfverfahren
Nickellässigkeit
Als Nickellässigkeit wird das Freisetzen von Nickel durch Schweiß bei längerem Hautkontakt bezeichnet. Nickel gehört zu den häufigsten Kontaktallergien, daher wurden Grenzwerte für die Freisetzung von Nickel festgelegt. Es ist ein Referenzprüfverfahren zur Bestimmung der Nickellässigkeit von sämtlichen Stäben, die in durchstochene Körperteile eingeführt werden und Erzeugnissen, die unmittelbar und länger mit der Haut in Berührung kommen.
Norm: DIN EN 1811:2023-04 (akkreditiertes Verfahren)
Stich- und Schnittschutzhandschuhe für den Lebensmittelbereich
Schalter / Taster von Elektrogeräten und Automobilkomponenten
Unsere Prüfungen garantieren die Einhaltung der gesetzlichen Grenzwerte und helfen, allergische Reaktionen zu vermeiden. Kontaktieren Sie uns für eine detaillierte Analyse Ihrer Produkte.
Korrosionsprüfverfahren
Prüfverfahren zur Bestimmung des Korrosionsverhaltens metallischer Werkstoffe, die in der Mundhöhle verwendet werden.
Die Analysen erfolgen im nicht akkreditierten Bereich entsprechend den Vorgaben der genannten Norm. Dabei die aus den Werkstoffen freigesetzten Metallionen quantitativ bestimmter (statistische Eintauchprüfung). Zusammen mit der statistischen Eintauchprüfung mit periodischer Analyse erlaubt die Prüfung das Korrosionsverhalten und Änderungen der Korrosionsrate während des Prüfzeitraums zu beschreiben.
Norm: DIN EN ISO 10271:2020-12 (nichtakkreditiertes Verfahren); Zahnheilkunde-Korrosionsprüfverfahren für metallische Werkstoffe; Statische Eintauchprüfung (4.1) und statische Eintauchprüfung mit periodischer Analyse (4.5)
Messmethode: ICP-OES
Mindestprüffläche: 2 x 10cm²
Beispiele für zu prüfende Erzeugnisse (Proben):
i.d.R. 2 Prüfbleche mit je ca. 10 cm² (Wunschmaß: 5 x 2 x 0,2 cm)
Kieferorthopädische Apparaturen (z. B. 1 Set von Brackets), Gürtelschnallen, Reißverschlüsse, Mobiltelefone
Legierungsanalyse mit WD-RFA
Die Wellenlängendispersive Röntgenfluoreszenzanalyse ermöglicht präzise Materialanalysen durch die Untersuchung von Röntgenfluoreszenzemissionen, besonders geeignet für leichte Elemente.
Röntgenfluoreszenzverfahren zur Schichtdickenmessung und Materialanalyse
Fe, Ni, Co: ASTM E1085-2022; ASTM E572:2021; ASTM E2465:2019, DIN EN 10315:2006-10
Cu: DIN EN 15063-1: 2015-03, DIN EN 15063-2: 2007-01
Ti: ASTM E539:2019
Messfleck: 6, 10, 20, 27, 32, 37 mm + 1mm im sogenannten small-mapping Modus
Hohe Auflösung mit höchster Genauigkeit und sehr geringe Nachweisgrenzen, insbesondere für leichtere Elemente
Anwendungsmöglichkeiten
Hochpräzise Legierungsanalyse von
Kupferlegierungen
Aluminium- und Titanlegierungen
Niedrig- und hochlegierten Stählen. Nickel- und Kobaltbasislegierungen
Semiquantitative Analysen von Feststoffen aller Art
Schichtanalysen mit dem Schwerpunkten:
sehr dünne Schichten
leichte Elemente
Feingehalt
Edelmetallanalytik
Mit akkreditierten Prüfverfahren testen wir die Feingehalte von Edelmetallen, sowie die qualitative und quantitative Zusammensetzung unterschiedlicher Legierungen.
Messmethoden im akkreditierten Bereich:
Goldlegierungen: Dokimasie gemäß DIN EN ISO 11426:2021-06
Silberlegierungen: Potentiometrische Titration gemäß ISO 11427 (2014)
Palladiumlegierungen: ICP-OES gemäß DIN EN ISO 11495 : 2019-12
Platinlegierungen: ICP-OES gemäß DIN EN ISO 11494 : 2019-12
Feingold (min. 999 ‰): ICP-OES gemäß ISO 15093 (2020-02)*
Feinsilber (min. 999 ‰): ICP-OES gemäß ISO 15096 (2020-02)*
Feinpalladium (min. 999 ‰): ICP-OES gemäß ISO 15093 (2020-02)*
Feinplatin (min. 999 ‰): ICP-OES gemäß ISO 15093 (2020-02)*
* Indirekt/Differenzmethoden über die Bestimmung von Verunreinigungen (Probenmenge: ca. 1 g)
Zusätzliche Hausverfahren
Röntgenfluoreszenzanalyse (ED-RFA / WD-RFA)
ICP-OES nach Kupferextraktion
Anwendungsmöglichkeiten
Feingehaltsbestimmungen:
Feingehaltsbestimmung von Schmuck
Feingehaltsbestimmung von Ausgangsmaterialien/Halbzeug
Feingehaltsbestimmung in Scheidgut/Gekrätz/Recylingmaterial
Reinheitsbestimmung:
Reinheitsbestimmung von Feinmetallen
Analyse der Materialzusammensetzung:
Analyse von Elektroschrott und Katalysatormaterial
Dentallegierungen auf Edelmetallbasis
Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)
Die Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) ist eine analytische Methode, die es ermöglicht, die thermischen Eigenschaften eines Materials zu charakterisieren. Sie misst die Menge an Wärme, die eine Probe bei einer definierten Temperaturänderung aufnimmt oder abgibt, und vergleicht sie mit einer inerten Referenz. Diese Methode liefert wertvolle Informationen über Phasenübergänge wie Schmelzen, Kristallisation und chemische Reaktionen.
Prozessoptimierung
Die DSC-Methode unterstützt die Optimierung industrieller Prozesse durch:
Aushärtungsverhalten: Analyse des Aushärtungsprozesses von Polymerpulvern, um optimale Prozessparameter zu bestimmen.
Thermische Stabilität: Bewertung der Stabilität von Pulvern unter verschiedenen thermischen Bedingungen.
Reaktionskinetik: Untersuchung der Kinetik chemischer Reaktionen, die in Pulvern ablaufen.
Qualitätskontrolle
Die DSC-Methode spielt eine entscheidende Rolle in der Qualitätssicherung:
Identifizierung von Verunreinigungen: Nachweis von Verunreinigungen in Pulvern anhand charakteristischer thermischer Signale.
Bestimmung der Reinheit: Quantifizierung des Reinheitsgrades von Pulvern.
Überprüfung der Produktkonsistenz: Sicherstellung, dass verschiedene Chargen eines Pulvers identische thermische Eigenschaften aufweisen.
Anwendungsbeispiele
Die DSC-Methode wird in vielen Bereichen angewendet, darunter:
Glasübergangstemperatur (Tg): Bestimmung des Übergangs eines Materials von einem harten, glasartigen Zustand in einen weicheren, gummiartigen Zustand. Die Glasübergangstemperatur liefert Hinweise auf die Einbrenntemperatur.
Schmelztemperatur (Tm): Ermittlung der Temperatur, bei der ein kristalliner Feststoff in eine Flüssigkeit übergeht (Onset-Temperatur).
Spezifische Wärmekapazität (Δcp): Messung der Wärmemenge, die erforderlich ist, um die Temperatur eines Materials um ein Kelvin zu erhöhen.
Die Dynamische Differenzkalorimetrie ist eine vielseitige Methode, die in der Materialforschung, Prozessoptimierung und Qualitätssicherung unverzichtbar ist. Sie liefert präzise und reproduzierbare Ergebnisse, die eine tiefgehende Analyse von Materialien und Prozessen ermöglichen.
Messung der Durchschlagsfestigkeit
AUF EINEN BLICK
Um die elektrische Isolationsfähigkeit von Materialien zu prüfen, führen wir u.a. Durchschlagsspannungsmessungen gemäß DIN EN ISO 2376 durch. Diese Tests sind speziell für flache Oberflächen geeignet, während Messungen in der Nähe von Kanten oder bei scharfkantigen Übergängen nicht zulässig sind. Da bis zu einem Funkendurchschlag getestet wird, schädigt die Messung die Oberfläche irreversibel. In modifizierter Form mit „nasser“ Kontaktierung lassen sich feinste Risse in Isolierschichten zuverlässig erkennen.
EINSATZBEREICHE
Prüfung von Isolationsschichten an Bauteilen wie Spulen, Transformatoren, Magneten und Generatoren
Bewertung von Oxidschichten auf eloxiertem Aluminium, Magnesium und anderen Materialien
Überprüfung von Lackschichten in Bezug auf Schichtdicke und Fehlerfreiheit
Testen von Elektro-Isolierfolien
Kontaktwinkelmessung
Die Kontaktwinkelmessung dient zur Feststellung der Oberflächenspannung sowie zur Bestimmung der Oberflächenenergie.
Durch Aufbringen eines Tropfens einer Messlösung auf die Oberfläche kann mittels der Bestimmung des Kontaktwinkels und anschließender Berechnung der Ober- und Grenzflächenspannung die Reinheit der Oberfläche bestimmt werden.
Anwendung
Bestimmung der Oberflächenreinheit von Halbleiterwafern und Bildschirmglassubstraten
Lackieren, Bedrucken und Beschichten von Metallen – Kunststoffen – Papieren
Entwicklung kosmetischer und pharmazeutischer Produkte, z.B. Salben, Cremes, usw.
Entwicklung von Hochleistungsverbundwerkstoffen
Optimieren des Adsorptionsverhaltens von saugfähigen Papieren
Entwicklung grenzflächenaktiver Pflanzenschutzmittel
Oberflächenfinish und die Reinigung von Textilien
Die Kontaktwinkelmessung zeigt, dass die Haftung zwischen zwei Phasen umso stärker ist, je ähnlicher sich die dispersen und polaren Anteile ihrer Oberflächenenergie oder Oberflächenspannung sind, was zu einer geringeren Grenzflächenenergie führt.
Gerät SCA 20 der Fa. Dataphysics
Elektronisches Spritzenmodul [ES] mit einer Hamilton 500µl Dosiernadel
Messmethoden: Sessile Drop [SD liegender Tropfen] statisch, Pendant Drop-Method
Die Kontaktwinkelauswertung wird mittels Tangenten-Methode durchgeführt
Die Tropfenkontur wird aus der Helligkeitsdifferenz zwischen Tropfen und Umgebung bestimmt.
Die Berechnung der Oberflächenspannung wird nach der Young-Laplace-Gleichung vorgenommen.
Die Auswertung der freien Oberflächenenergie [SE] wird meist nach OWRK [Owens-Wendt-Rabel und Kaelble] durchgeführt, dabei können auch die dispersen und polaren Anteile der Oberflächenenergie/-spannung bestimmt werden.
COMSOL Multiphysics
simulation von elektrochemischen Beschichtungsprozessen
Die Software ermöglicht die Vorhersage der Schichtdickenverteilung, Position und Form von Blenden und Hilfselektroden, Hilfestellung beim Gestell- und Anlagenbau.
Das Basic COMSOL Multiphysics Module ermöglicht durch typische Simulationen von Elektrolysezellen, die Bestimmung der Stromverteilung an der Elektrodenoberfläche sowie die Dicke und Zusammensetzung der abgeschiedenen Schichten. Diese Simulationen sind für folgende Untersuchungen nützlich:
Änderungen in der Zellgeometrie
Gestaltung von Gestellen
Bestückung von Gestellen
Betriebsspannungen und -ströme
Temperatureffekte
Mit dem COMSOL Electrodeposition Module ist die Simulation der primären, sekundären und teritären Stromverteilung in 3D, 2D und 1D anhand verschiedener Maßstäbe je nach Zielvorgaben möglich.
Mit dem Modul CAD-Import können 3D-Modelle von realen Bauteilen direkt in die Simulationssoftware importiert werden. Sind keine 3D-Modelle der Bauteile vorhanden, können die Bauteile in COMSOL Design skizziert werden.
Querschliff des Probenaufbaus für die selektive galvanische Abscheidung: 3D-gedruckter Kunststoff mit metallischer Startschicht, Cu-Kontaktfolie für die Stromversorgung, Blende für die selektive Abscheidung, Anode.
Simulation unter speziellen Abscheidebedingungen
Für spezielle Abscheidebedingungen stehen verschiedene Funktionen zur Verfügung. Es gibt z.B. die Möglichkeit, die Abscheidung dünner Schichten auf nichtleitende Oberflächen zu simulieren. Zusätzlich können Diffusion, Konvektion und Migration von chemischen Spezies in verdünnten und konzentrierten Lösungen sowie in porösen Medien modelliert werden.
Ergebnisse einer Simulation durch COMSOL Multiphysics
2D/3D-Zeichnungen der Zellgeometrie
Stromdichten- und Schichtdickenverteilung über die Elektrodenoberfläche
Konzentrationsverteilung
Vergleich zwischen Anfangsbedingungen und nach Zelloptimierungen (z.B. Zellgeometrie, Blenden, Stromfänger, Temperatur, …)
Wichtige Angaben, die wir benötigen:
Zellengeometrie einschließlich derjenigen des Bades und der Kathoden- und Anodenpositionen (isolierende Komponenten und Stromfänger)
Betriebsbedingungen: Ströme und Spannungen
Elektrolytzusammensetzung und Reaktionskinetik der Elektrode
Hydrodynamische Bedingungen (mit Einschränkungen)
Zusätzliche Informationen, die wir bei speziellen Abscheidebedingungen benötigen:
3D-Darstellung des Elektrolytvolumens einschließlich der Platzierung und Ausrichtung zum zu beschichtenden Bauteil und zur Anode. Abbildung der Schichtdickenverteilung auf dem Bauteil nach der galvanischen Abscheidung (µm).
